17.2 Квалитативно определување на скроб во полимери растворливи во вода
17.2.1 Принцип
17.2.1.1 Целта на овој тест е да се одреди присуството на скроб или деривати на скроб во прашкасти или гранулирани полимери растворливи во вода, како што е PAC-LV
17.2.1.2.Откривање на PAC-LV раствор со додавање минерал/јодиден раствор*
Ако е присутна амилоза, таа се претвора во обоен комплекс.
17.2.2 Реагенси и материјали
а) Дејонизирана или дестилирана вода
б) Раствор на нитрат, на пр. Merck 1.09.089.1000 (CAS бр. 7553-56-2) 7) 0.05.
в) Калиум јодид 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS бр. 7681-11-0
г) Натриум хидроксид (NaOH) (CAS бр. 1310-73-2): разреден раствор, 0,1%-0,5%.
17.2.3 Апарат
17.2.3.1 Мешалка 1ta Модел 98 Мешалки со повеќе вратило опремени со работно коло 9B29X или еквивалентно сечило со едно
синусоидален брановид,дијаметар на сечилото прибл.25 mm (лин, удрен со лицето нагоре).
17.2.3.2 Чашата за мешање има приближна големина од 180 mm (7,1 инчи) длабока, 97 mm (3-5/6 in) дијаметар на
горната уста,и 70 mm (2,75 инчи) дијаметар на долната основа (на пр. M110-D тип Hamilton Beachчаша за мешање
или еквивалентно нешто).(Чаша од 600 ml може да се користи и како замена.)
17.2.3.3 Лабораториски лажици.
17.2.3.4 Скрепер.
17.2.3.5 Баланс: Точноста е 0,01 g.
17.2.3.6 Волуметриски колби 100ml
17.2.3.7 Пастер пипети или пластика со капка.
17.2.3.8 Тајмер: Механички или електронски, точност 0,1 мин.17.2.3.9 pH метри и pH електроди:
на пр. Термо Расел тип KDCW1 19)
17.2.3.10 Полимерни уреди за напојување (на пр. Fann 10) или 0Fl тип 11))
17.2.3.11 Епрувети.
17.2.4 Постапка - Подготовка на раствор од јод/калиум јодид
17.2.4.1 Додадете 10 μl ± 0,1 ml од 0,05 mol/l раствор на јод во волуметриска колба од 100 ml ± 0,1 ml.
17.2.4.2 Додадете 0,60 g±.0,01 g Калиум јодид (KI), нежно протресете ја колбата за да се раствори.
17.2.4.3 Додадете дејонизирана вода до ознаката од 100 ml и темелно измешајте.Запишете го датумот на подготовка.
17.2.4.4 Формулираниот раствор на јод/јодид се чува во затворен сад и се чува на темно, ладно и суво место.
Датумот на истекување е до три месеци и треба да се фрли и да се реконституира.
17.2.5 Постапка - Подготовка на раствор на PAC-LV и детекција на скроб
17.2.5.1 Подгответе 596 воден раствор на PAC-LV за тестирање.
Додадете 380 g ± 0,1 g дејонизирана вода во чашата за мешање, додадете 2 g ± 0,1 g PAC-LV со еднаква брзина
додека се меша на мешалка,а времето за собирање треба да продолжи од 60 до 120 секунди.
Примерокот треба да се додаде во турбуленцијата во чашата за мешање и да се избегне мешање на вратилото за да се намали прашината.
Пожелно е да се користи полимерниот уред за полнење во 17.2.3.10.
17.2.5.2 По мешање 5 мин ± 0,1 мин, извадете ја чашата за мешање од мешалката и изгребете ги сите PAC-LV залепени на
ѕидот на чашата со шпатула.Сите PAC-LV залепени на стругалката беа измешани во растворот.
17.2.5.3 Измерете ја pH вредноста на растворот.Ако pH вредноста е помала од 10, додадете разреден раствор на NaOH по капка.
Подигнете ја pH вредноста на 10
17.2.5.4.Вратете ја чашата за мешање во мешалката и продолжете со мешањето.Вкупното време на мешање треба да биде 20 min ± 1 Min.
17.2.5.5 Ставете 2 ml од растворот на примерокот во епрувета и додадете капка 3 капки раствор од јод/јодид,
до 30 капки.
17.2.5.6 Подгответе три бланко анализи со дејонизирана вода.Додадете 3 капки, 9 капки, 30 капки раствор на јод/јодид
цевките за споредбени тестови.
17.2.5.7 Откако ќе додадете 3 капки раствор секој пат, нежно протресете ја цевката за да се спореди бојата на растворот на примерокот
со празно тест.Споредбата на боите треба да се направи на бела позадина.
17.2.6 Определување - Откривање на скроб PAC-LV
17.2.6.1 Ако растворот на мострата што треба да се тестира ја има истата жолта боја како и празното тестирање, примерокот не
содржат скроб или деривати на скроб.
17.2.6.2 Доколку е присутна која било друга боја, силно се означува дека има скроб или дериват на скроб
17.2.6.3 Ако се чини дека бојата брзо исчезнува, што укажува на присуство на средство за намалување, во овој случај,
продолжете со додавање капки јод / јодид Раствор, споредба на бои со еден од празните тестови, видете 17.2.61.
17.2.6.4 Ако се открие каква било реакција на боја која е различна од 17.2.6.1, не е неопходно да се продолжи со следниот тест
17.3 Влага
17.3.1 Апарат 17.3.1.1 Рерна: Може да се контролира на 105°C±3°C (220±5>).
17.3.1.2 Биланс: Точност од 0,01 g.
17.3.1.3 Сад за испарување: Капацитет 150 ml.
17.3.1.4 Скрепер.
17.3.1.5 Десикатор: Содржи десикант (CAS бр. 7778-18-9) десикант или еквивалентен
17.3.2 Процедура за тестирање
17.3.2.1 Измерете 10 g ± 0,1 g PAC-LV примерок за мерење Во садот за испарување, запишете ја масата на примерокот m
17.3.2.2 Исушете го примерокот во рерна 4 часа
17.3.2.3 Изладете ја мострата во сушелка на собна температура17.3.2.4 Повторно измерете ја садот за испарување што содржи
сушен PAC-LV, рекорден квалитет на сув примерок m2.
17.3.3 Пресметка
17.4 Губење на течности
17.4.1 Реагенси и материјали
17.4.1.1 Морска сол: Оценете ја почвата според ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 API стандард.
17.4.1.3 Калиум хлорид (CAS бр. 7447-40-7)
17.4.1.4 Натриум бикарбонат (CAS бр. 144-55-8).
17.4.1.5 Дејонизирана или дестилирана вода.
17.4.2 Инструменти
17.4.2.1 Термометар: Мерниот опсег е 0 °C ~ 60 °C, прецизноста е 0,5 °C
(опсегот на мерење е 32 °F ~ 140 °F, прецизноста е 1,0 °F)
17.4.2.2 Билансот: Прецизноста е 0,01 g.
17.4.2.3 Мешалка: Ако мешалка со повеќе вратило од тип 9B е опремена со работно коло 9B20x,вратилото треба да биде опремено соа
синглсинусно брановидно сечило со дијаметар на сечилото од приближно 25 mm (1 инчи) со печат со лицето нагоре.
17.4.2.4 Чашата за мешање има приближна големина од 180 mm (7,1 инчи) длабока, 97 mm (3-5/6 in) дијаметар од
горната уста,и дијаметар од 70 mm (2,75 инчи) на долната основа (на пр. M110-D шолја за мешање Hamilton Beach од типот Hamilton Beach).
17.4.2.5 стругалка.
17.4.2.6 Контејнер: Стакло или пластика, со затворач или капак, што се користи за солена вода.
17.4.2.7 Вискометри: електрични, директно отчитување, во согласност со ISO 10414-1
17.4.2.8 Тајмери: Два, механички или електронски, со прецизност од 0,1 мин за временскиот период измерен во овој тест.
17.4.2.9 Апарат за филтрирање: Тип на ниска температура и притисок, во согласност со одредбите од Поглавје 7 од
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 Мерни цилиндри: два, со капацитет од 10 ml ± 0,1 ml и 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Полимерен уред за напојување (тип на вентилатор или тип OFI).
17.4.3 Процедура за тестирање - загуба на течност PAC-LV
17.4.3.1 Додадете 42 g ± 0,01 g морска сол во 11 ± 2 ml дејонизирана вода.
17.4.3.2 Во 358 g раствор на морска сол, додадете 35,0 g ± 0,01 g калиум хлорид (KCl).
17.4.3.3 По мешање 3 мин ± 0,1 мин, додадете 1,0 g ± 0,01 g натриум бикарбонат.
17.4.3.4 По мешање 3 min±0,1 мин, додадете 28,0 g±0,01 g API стандард за да се оцени
17.4.3.5.
Сите API стандарди ја проценуваат почвата.Сите почви за проценка на стандардот API залепени на стругалката беа измешани во суспензијата.
17.4.3.6 Вратете ја чашата за мешање во мешалката и продолжете со мешањето 5 мин ± 0,1 мин.
17.4.3.7 Тежина 2,0 g±0,01 g PAC-L.
17.4.3.8 Полека додека мешате на мешалката, додадете PAC-LV со еднаква брзина.
Времето на додавање треба да трае приближно 60 секунди.PAC-LV треба да се додаде во вителот во чашата за мешање
и избегнувајте ја вратилото за мешање за да ја намалите прашината.Најдобро е да се користи полимерниот уред за напојување во 17.4.2.11.
17.4.3.9.
PAC-L се залепи на ѕидот на чашата.Сите PAC-LV залепени на стругалката беа измешани во суспензијата.
17.4.3.10 Вратете ја теглата во мешалката и продолжете со мешањето.Доколку е потребно, по 5 минути и 10 минути, отстранете ја мешањето
чаша од мешалката и изгребете го целиот PAC-L залепен на ѕидот на чашата.Вкупното време на мешање од
почетокот на додавањето на PAC-LV треба да биде 20 мин ± 1 мин.
17.4.3.11 На 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),чувајте ја суспензијата во затворен или затворен сад 16 часа ± 0,5 часа.
Снимајте ја температурата на стврднување и времето на стврднување.
17.4.3.12 По стврднувањето, мешајте ја суспензијата на мешалка 5 мин ± 0,1 мин.
17.4.3.13 Истурете ја суспензијата PAC-LV во филтерот.Пред да се истури во суспензијата,уверете се декаситеДелови
од филтерската чаша се суви и заптивниот прстен не е деформиран или истрошен.Температурата на суспензијата треба да биде
25°C±1°C (77°F±2).На растојание од 13 mm (0,5 инчи) од врвот на чашата.Составете ја филтерската чаша, наместете ја филтерот
држачот, затворете го вентилот за ослободување на притисокот и ставете сад под одводната цевка.
17.4.3.14 Поставете тајмер на 7,5 мин, а друг на 30 мин.Истовремено стартувајте два тајмери и прилагодете го притисокот на чашата на
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Притисокот треба да се обезбеди со компримиран воздух, азот или хелиум.
Треба да се заврши во рок од 15 секунди.
17.4.3.15 на почетокот Само на крајот од тајмерот, извадете го садот и отстранете ја течноста што се прилепува на одводот и
отфрли го.Сув градуиран цилиндар од 10 ml се става под одводот и филтратот се собира до вториот
тајмерот истече.Извадете го цилиндерот и запишете го волуменот на собраниот филтрат.
17.4.4 Пресметка - Губење на PAC-LV Количеството на филтрирано V се пресметува според равенката (43) во ml;
v-2xVe (43) каде што: 1⁄2_ волумен на филтрат собран помеѓу 7,5 мин и 30 мин.Единицата е ml.
17.5 Очигледна вискозност на растворите
17.5.1 Процедура на испитување - привиден вискозитет на растворот
17.5.1.1 Додадете 42 g ± 0,01 g морска сол во 11 ± 2 ml дејонизирана вода.
17.5.1.2 Во 358 g раствор на морска сол, додадете 35,0 g ± 0,01 g калиум хлорид (KCl).
17.5.1.3 Тежина 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Полека додека мешате на мешалка, додајте PAC-LV со еднаква брзина.
Времето за додавање треба да трае приближно 1 минута.PAC-LV треба да се додаде во вителот во чашата за мешање
и избегнувајте ја вратилото за мешање за да ја намалите прашината.
17.5.1.4 По мешање 5 мин ± 0,1 мин, извадете ја чашата за мешање од мешалката, изгребете ги сите PACw залепени на ѕидот на чашата
со шпатула и измешајте ги сите PAC-LV залепени на шпатулата до суспензијата.
17.5.1.5 Вратете ја теглата во миксер и продолжете со мешање.Доколку е потребно, извадете ја чашата за мешање од миксер потоа
5 мин и 10 мин, изгребете ги сите PAC-W залепени за ѕидот на чашата.Вкупното време на мешање од почетокот на додавањето на
PAC-LV треба да биде 20 мин ± 1 мин.
17.5.1.6 На 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), суспендирајте ја суспензијата 16 часа ± 0,5 часа во затворен или затворен сад.
Снимајте температура на стврднување и време на стврднување“
17.5.1.7 Промешајте ја суспензијата на мешалка 5 мин ± 0,1 мин.
17.7.5.1.8 Истурете го растворот во чашата за примерок опремена со вискометар за директно отчитување“ на 25 °C ± 1 °C (77 Под
состојбата на °F ± 2), суспензијата беше прочитана на 600 r / min.
17.5.2 Пресметка - Привидна вискозност на растворот
Пресметајте ја привидната вискозност на растворот според формулата (44), во mPas:
VA=R600/2 (44)
Отчитување на вискометарот R600 на 600 р/мин.Запишете го резултатот од пресметката
Време на објавување: Ноември-12-2020 година